גידול סרט גרפיט שקוף ב- NI וההעברה הדו-כיוונית שלו ללא פולימרים

תודה שביקרת ב- Nature.com. הגרסה של הדפדפן בה אתה משתמש יש תמיכה מוגבלת של CSS. לקבלת התוצאות הטובות ביותר, אנו ממליצים להשתמש בגרסה חדשה יותר של הדפדפן שלך (או להשבית את מצב התאימות ב- Internet Explorer). בינתיים, כדי להבטיח תמיכה שוטפת, אנו מציגים את האתר ללא סטיילינג או JavaScript.
סרטי גרפיט ננומטריים (NGFS) הם ננו-חומרים חזקים שניתן לייצר על ידי תצהיר אדי כימי קטליטי, אך נותרו שאלות לגבי קלות ההעברה שלהם וכיצד מורפולוגיה של פני השטח משפיעה על השימוש בהן במכשירים מהדור הבא. כאן אנו מדווחים על צמיחת NGF משני צידי רדיד ניקל פולי-קריסטלי (שטח 55 ס"מ, עובי כ- 100 ננומטר) והעברתו ללא פולימרים (קדמית ואחורית, שטח של עד 6 ס"מ 2). בשל המורפולוגיה של נייר הזרז, שני סרטי הפחמן נבדלים זה מזה בתכונותיהם הפיזיות ובמאפיינים האחרים (כמו חספוס פני השטח). אנו מדגימים כי NGFs עם אחורי גס יותר מתאים לגילוי NO2, ואילו NGFs חלקים יותר ומוליכים יותר בצד הקדמי (2000 ס"מ/ס"מ, עמידות בפני גיליון - 50 אוהם/מ"ר) יכולים להיות מוליכים בר -קיימא. ערוץ או אלקטרודה של התא הסולארי (מכיוון שהוא מעביר 62% מהאור הנראה לעין). בסך הכל, תהליכי הצמיחה וההובלה המתוארים עשויים לעזור לממש את NGF כחומר פחמן אלטרנטיבי ליישומים טכנולוגיים שבהם גרפן וסרטי גרפיט בעובי מיקרון אינם מתאימים.
גרפיט הוא חומר תעשייתי בשימוש נרחב. ראוי לציין כי לגרפיט יש תכונות של צפיפות מסה נמוכה יחסית ומוליכות תרמית וחשמלית גבוהה במטוס, והיא יציבה מאוד בסביבות תרמיות וכימיות קשות 1,2. גרפיט פתית הוא חומר התחלה ידוע למחקר גרפן 3. כאשר הוא מעובד לסרטים דקים, ניתן להשתמש בו במגוון רחב של יישומים, כולל כיורי חום למכשירים אלקטרוניים כמו סמארטפונים 4,5,6,7, כחומר פעיל בחיישנים 8,9,10 ולגנת הפרעות אלקטרומגנטיות 11. 12 וסרטים לליטוגרפיה ב- Ultraviolet13,14 קיצוניים, ומנהלים ערוצים בתאים סולאריים 15,16. עבור כל היישומים הללו, זה יהיה יתרון משמעותי אם אזורים גדולים של סרטי גרפיט (NGFS) עם עובי הנשלטים בננו -סולם <100 ננומטר ניתן היה לייצר ולהובל בקלות.
סרטי גרפיט מופקים בשיטות שונות. באחד המקרים, הטמעה והתרחבות ואחריה פילינג שימשו לייצור פתיתי גרפן 10,11,17. יש לעבד עוד יותר את הפתיתים לסרטים בעובי הנדרש, ולעתים קרובות לוקח מספר ימים לייצר יריעות גרפיט צפופות. גישה נוספת היא להתחיל עם מבשרי גרפיה מוצקים. בתעשייה, גיליונות הפולימרים מוגזמים (1000–1500 מעלות צלזיוס) ואז מתאמנים (ב 2800–3200 מעלות צלזיוס) ליצירת חומרים שכבות מובנים היטב. למרות שאיכות הסרטים הללו גבוהה, צריכת האנרגיה משמעותית 1,18,19 והעובי המינימלי מוגבל לכמה מיקרון 1,18,19,20.
תצהיר אדי כימי קטליטי (CVD) הוא שיטה ידועה לייצור סרטי גרפיט גרפן ואולטרה-טין (<10 ננומטר) עם איכות מבנית גבוהה ועלות סבירה 21,22,23,24,25,26,27. עם זאת, בהשוואה לגידול של גרפיין וסרטי גרפיט אולטרה-טין 28, צמיחה ו/או יישום של NGF בשטח גדול באמצעות CVD נבדק אפילו פחות 11,13,29,30,31,32,33.
לעתים קרובות יש להעביר סרטי גרפן וגרפיט שגדלו CVD לרוב על מצעים פונקציונליים 34. העברות סרטים דקיקות אלה כוללות שתי שיטות עיקריות 35: (1) העברה שאינן בעלות העברה 36,37 ו- (2) העברה כימית רטובה מבוססת תחריט (תומך במצע) 14,34,38. לכל שיטה יש יתרונות וחסרונות מסוימים ויש לבחור אותה בהתאם ליישום המיועד, כמתואר במקום אחר 35,39. עבור סרטי גרפן/גרפיט הגדלים על מצעים קטליטיים, העברה באמצעות תהליכים כימיים רטובים (מהם פולימתיל מתקרילט (PMMA) היא שכבת התמיכה הנפוצה ביותר) נותרה הבחירה הראשונה 13,30,34,38,40,41,42. אתה ואח '. הוזכר כי אף פולימר לא נעשה שימוש בהעברת NGF (גודל מדגם כ -4 ס"מ 2) 25,43, אך לא נמסרו פרטים ביציבות מדגם ו/או טיפול במהלך ההעברה; תהליכי כימיה רטובים המשתמשים בפולימרים מורכבים מכמה שלבים, כולל היישום והסרה לאחר מכן של שכבת פולימר הקורבן 30,38,40,41,42. לתהליך זה יש חסרונות: לדוגמה, שאריות פולימריות יכולות לשנות את תכונותיו של הסרט הבוגר 38. עיבוד נוסף יכול להסיר פולימר שיורי, אך צעדים נוספים אלה מגדילים את העלות והזמן של הפקת הסרטים 38,40. במהלך צמיחת CVD, שכבה של גרפן מופקדת לא רק בצד הקדמי של נייר הזרז (הצד הפונה לזרימת הקיטור), אלא גם בצד האחורי שלו. עם זאת, האחרון נחשב למוצר פסולת וניתן להסיר אותו במהירות על ידי פלזמה רכה 38,41. מיחזור סרט זה יכול לעזור למקסם את התשואה, גם אם הוא באיכות נמוכה יותר מסרט פחמן פנים.
כאן אנו מדווחים על הכנת צמיחה ביפסיאלית בקנה מידה של Wafer של NGF עם איכות מבנית גבוהה על ניקל ניקל פולי-קריסטלי על ידי CVD. הוערך כיצד חספוס המשטח הקדמי והאחורי של נייר הכסף משפיע על המורפולוגיה והמבנה של NGF. אנו גם מדגימים העברה חסכונית וידידותית לסביבה העברה של NGF משני צידי ניקל ניקל על מצעים רב-פונקציונליים ומראים כיצד הסרטים הקדמיים והאחוריים מתאימים ליישומים שונים.
החלקים הבאים דנים בעובי סרטי גרפיט שונים בהתאם למספר שכבות הגרפן המוערמות: (i) גרפן שכבה יחידה (SLG, שכבה אחת), (ii) מעט גרפן שכבה (FLG, <10 שכבות), (iii) גרפן רב שכבתי (MLG, 10-30 שכבות) ו- (IV) NGF (~ 300 שכבות). האחרון הוא העובי הנפוץ ביותר המתבטא כאחוז מהשטח (כ- 97% שטח לכל 100 מיקרומטר) 30. זו הסיבה שהסרט כולו נקרא פשוט NGF.
נייר ניקל פוליקריסטלי המשמש לסינתזה של סרטי גרפן וגרפיט יש מרקמים שונים כתוצאה מייצורם ועיבודם לאחר מכן. לאחרונה דיווחנו על מחקר כדי לייעל את תהליך הצמיחה של NGF30. אנו מראים כי פרמטרים של תהליכים כמו חישול זמן ולחץ תא בשלב הצמיחה ממלאים תפקיד קריטי בהשגת NGFs בעובי אחיד. כאן, חקרנו עוד יותר את צמיחת ה- NGF בחזית מלוטשת (FS) ומשטחי גב לא מלוטשים (BS) של נייר ניקל (איור 1 א). נבדקו שלושה סוגים של דגימות FS ו- BS, המופיעים בטבלה 1. בבדיקה חזותית, ניתן לראות צמיחה אחידה של NGF משני צידי נייר הניקל (NIAG) על ידי שינוי הצבע של מצע ה- Ni בתפזורת מאפור מכסף מטאלי אופייני לצבע אפור מט (איור 1 א); אושרו מדידות מיקרוסקופיות (איור 1B, C). איור 1 ג 1 ג. פסגות הראמאן האופייניות של גרפיט G (1683 ס"מ -1) ו- 2D (2696 ס"מ -1) מאשרים את צמיחת ה- NGF הגבישי ביותר (איור 1C, טבלה SI1). לאורך הסרט נצפתה דומיננטיות של ספקטרום ראמאן עם יחס עוצמה (I2D/IG) ~ 0.3, ואילו לעתים רחוקות נצפו ספקטרום ראמן עם I2D/IG = 0.8. היעדר פסגות פגומות (d = 1350 ס"מ -1) בסרט כולו מציין את האיכות הגבוהה של צמיחת NGF. תוצאות ראמאן דומות התקבלו במדגם BS-NGF (איור SI1 A ו- B, טבלה SI1).
השוואה בין NiAg FS- ו- BS-NGF: (א) תצלום של מדגם NGF (NIAG) טיפוסי המציג צמיחה של NGF בסולם הפסק (55 ס"מ 2) והתקבלו BS- ו- FS-NI דגימות, (B) דימויים של דימויים ב- RAMAN, DIPATE, DIGATE DIGES, CANTE CANTICA, CANTE CANTICATITICITICITITICITITICITITICITITITICITITICITITITICITITITICITITITICITITITICITITITICITITICITITITICITITITICITITICITITICITITITICITITICITITITICE, התפרצויות שונות ב- FS -NGF/NI, (E, G) תמונות SEM בהגדלות שונות מגדירים BS -NGF/NI. החץ הכחול מציין את אזור ה- FLG, החץ הכתום מציין את אזור ה- MLG (בסמוך לאזור ה- FLG), החץ האדום מציין את אזור NGF, וחץ המגנטה מציין את הקפל.
מכיוון שהגידול תלוי בעובי המצע הראשוני, גודל קריסטל, אוריינטציה וגבולות התבואה, השגת שליטה סבירה בעובי NGF על שטחים גדולים נותרה אתגר 20,34,44. מחקר זה השתמש בתוכן שפרסמנו בעבר 30. תהליך זה מייצר אזור בהיר של 0.1 עד 3% לכל 100 מיקרומטר 230. בסעיפים הבאים אנו מציגים תוצאות עבור שני סוגי האזורים. תמונות SEM בהגדלה גבוהה מראות נוכחות של מספר אזורי ניגודיות בהירים משני הצדדים (איור 1F, G), מה שמצביע על נוכחות אזורי FLG ו- MLG30,45. זה אושר גם על ידי פיזור ראמן (איור 1 ג) ותוצאות TEM (נדונו בהמשך החלק "FS-NGF: מבנה ותכונות"). אזורי ה- FLG ו- MLG שנצפו בדגימות FS- ו- BS-NGF/Ni (NGF קדמי ואחורי שגדלו ב- NI) עשויים לגדול על גרגרי Ni (111) גדולים שנוצרו במהלך ביטול טרום 22,30,45. קיפול נצפה משני הצדדים (איור 1B, מסומן בחצים סגולים). קפלים אלה נמצאים לרוב בסרטי גרפן וגרפיט שגדלו ב- CVD בגלל ההבדל הגדול במקדם ההתרחבות התרמית בין הגרפיט למצע הניקל 30,38.
תמונת AFM אישרה כי מדגם ה- FS-NGF היה מחמיא מאשר מדגם BS-NGF (איור SI1) (איור SI2). ערכי החספוס הממוצע של שורש (RMS) של FS-NGF/NI (איור SI2C) ו- BS-NGF/NI (איור SI2D) הם 82 ו -200 ננומטר, בהתאמה (נמדדים על שטח של 20 × 20 מיקרומטר). ניתן להבין את החספוס הגבוה יותר על סמך ניתוח השטח של נייר ניקל (NIAR) במצב שהתקבל (איור SI3). תמונות SEM של FS ו- BS-Niar מוצגות בתמונות SI3A-D, ומדגימות מורפולוגיות פני השטח השונות: FS-NI מלוטש יש חלקיקים כדוריים בגודל ננו ומיקרון, ואילו רדיד BS-Ni לא מוטל מציג סולם ייצור. כחלקיקים בעלי חוזק גבוה. וירידה. תמונות ברזולוציה נמוכה וגבוהה של ניקל ניקל מבולבל (NIA) מוצגות באיור SI3E - H. בדמויות אלה אנו יכולים לצפות בנוכחותם של כמה חלקיקי ניקל בגודל מיקרון משני צידי נייר הניקל (איור SI3E-H). דגנים גדולים עשויים להיות בעלי כיוון פני השטח של Ni (111), כפי שדווח בעבר 30,46. ישנם הבדלים משמעותיים במורפולוגיה של ניקל ניקל בין FS-NIA ל- BS-NIA. החספוס הגבוה יותר של BS-NGF/NI נובע מהמשטח הלא מלוטש של BS-Niar, שמשטחו נשאר מחוספס משמעותית גם לאחר חישול (איור SI3). סוג זה של אפיון פני השטח לפני שתהליך הגידול מאפשר לשלוט על חספוס של סרטי גרפן וגרפיט. יש לציין כי המצע המקורי עבר ארגון מחדש של תבואה במהלך צמיחת גרפן, מה שהפחית מעט את גודל התבואה והגדיל מעט את חספוס פני השטח של המצע בהשוואה לסילב הסכל והקטליסט 22.
כוונון עדין של חספוס פני המצע, זמן חישול (גודל התבואה) 30,47 ושחרור בקרת 43 יסייע בהפחתת אחידות עובי NGF אזורית לסולם מיקרומטר ו/או אפילו NM2 (כלומר, וריאציות עובי של כמה ננומטר). כדי לשלוט על חספוס פני השטח של המצע, ניתן לשקול שיטות כמו ליטוש אלקטרוליטי של נייר הניקל שהתקבל 48. לאחר מכן ניתן לבטל את נייר הניקל המטופל מראש בטמפרטורה נמוכה יותר (<900 מעלות צלזיוס) 46 וזמן (<5 דקות) כדי להימנע מהיווצרות דגנים גדולים (111) (מה שמועיל לצמיחת FLG).
גרפן SLG ו- FLG אינו מסוגל לעמוד במתח פני השטח של חומצות ומים, הדורשים שכבות תמיכה מכניות במהלך תהליכי העברה כימיים רטובים 22,34,38. בניגוד להעברה כימית רטובה של גרפן 38 עם שכבה יחידה הנתמכת בפולימר, מצאנו כי ניתן להעביר את שני הצדדים של ה- NGF המוגדל ללא תמיכה בפולימר, כפי שמוצג באיור 2 א (ראה איור SI4A לפרטים נוספים). העברת NGF למצע נתון מתחילה בתחריט רטוב של הסרט NI30.49 הבסיסי. דגימות ה- NGF/NI/NGF המבוגלות הוצבו למשך לילה ב -15 מ"ל של 70% HNO3 מדוללים עם 600 מ"ל מים מיונים (DI). לאחר מומס נייר ה- Ni לחלוטין, FS-NGF נשאר שטוח וצף על פני הנוזל, ממש כמו מדגם NGF/NI/NGF, ואילו BS-NGF שקוע במים (איור 2 א, ב). לאחר מכן הועבר ה- NGF המבודד מכוס אחד המכיל מים טריים מיושנים לסיר אחר וה- NGF המבודד נשטף היטב, וחזר על ארבע עד שש פעמים דרך מנת הזכוכית הקעורה. לבסוף, FS-NGF ו- BS-NGF הונחו על המצע הרצוי (איור 2 ג).
תהליך העברה כימי רטוב נטול פולימרים עבור NGF שגדל על ניל ניקל: (א) תרשים זרימת תהליכים (ראה איור SI4 לפרטים נוספים), (ב) תצלום דיגיטלי של NGF מופרד לאחר תחריט NI (2 דגימות), (C) דוגמה FS-NGS מעבירה ל- BS-NGF ל- SiO2/Si Sprate, (DGF של DGF (DGF-NGIT, BS-NAT, BSTAT, BSTAT, BSTAT, BSTAT, BSTAT, BS-STRET, BSRIM, BS-NGF, אותו מדגם כמו לוח D (מחולק לשני חלקים), שהועבר לנייר C מצופה זהב ונפיון (מצע שקוף גמיש, קצוות המסומנים בפינות אדומות).
שים לב שהעברת SLG שבוצעה בשיטות העברה כימית רטובה דורשת זמן עיבוד כולל של 20-24 שעות 38. עם טכניקת ההעברה נטולת הפולימר שהודגמה כאן (איור SI4A), זמן העיבוד הכולל של העברת NGF מופחת משמעותית (כ- 15 שעות). התהליך מורכב מ: (שלב 1) הכן תמיסת תחריט והניח את הדגימה בתוכו (~ 10 דקות), ואז המתן לילה לתחריט NI (~ 7200 דקות), (שלב 2) לשטוף מים מיובשים (שלב - 3). אחסן במים מיובשים או העברה למצע יעד (20 דקות). מים שנלכדו בין ה- NGF למטריצה ​​בתפזורת מוסרים על ידי פעולה נימית (באמצעות נייר כתם) 38, ואז טיפות המים הנותרים מוסרות על ידי ייבוש טבעי (כ- 30 דקות), ולבסוף הדגימה מיובשת למשך 10 דקות. דקה בתנור ואקום (10–1 mBAR) בטמפרטורה של 50-90 מעלות צלזיוס (60 דקות) 38.
ידוע כי הגרפיט עומד בנוכחות מים ואוויר בטמפרטורות גבוהות למדי (≥ 200 מעלות צלזיוס) 50,51,52. בדקנו דגימות באמצעות ספקטרוסקופיה של ראמן, SEM ו- XRD לאחר האחסון במים מיובשים בטמפרטורת החדר ובבקבוקים אטומים לכל מקום בין מספר ימים לשנה (איור SI4). אין השפלה בולטת. איור 2C מציג FS-NGF עומדים חופשיים ו- BS-NGF במים מיונים. תפסנו אותם במצע SiO2 (300 ננומטר)/SI, כפי שמוצג בתחילת איור 2 ג. בנוסף, כפי שמוצג באיור 2D, E, ניתן להעביר NGF רציף למצעים שונים כמו פולימרים (Polyamide Thermabright מ- Nexolve ו- Nafion) ונייר פחמן מצופה זהב. ה- FS-NGF הצף הונח בקלות על מצע היעד (איור 2C, D). עם זאת, דגימות BS-NGF הגדולות מ- 3 ס"מ 2 היו קשות לטפל בהן היו שקועות לחלוטין במים. בדרך כלל, כאשר הם מתחילים להתגלגל במים, בגלל טיפול רשלני הם לפעמים פורצים לשניים או שלושה חלקים (איור 2 ה). בסך הכל הצלחנו להשיג העברה ללא פולימרים של PS- ו- BS-NGF (העברה חלקה רצופה ללא צמיחה NGF/NI/NGF בגובה 6 ס"מ 2) לדגימות של עד 6 ו -3 ס"מ 2 באזור, בהתאמה. ניתן לראות כל חתיכות גדולות או קטנות שנותרו (בקלות בתמיסת התחריט או במים מיובשים) על המצע הרצוי (~ 1 mM2, איור SI4B, ראה מדגם שהועבר לרשת נחושת כ- "FS-NGF: מבנה ותכונות (נדונו) תחת" מבנה ותכונות ") או לאחסן לשימוש עתידי (איור SI4) על בסיס קריטריון זה מעריך כי NGS לא מעריכים את ה- RETSDS OP TO CRESSOS TO CRESSO CRESSO CRESSO CRESSORDS TO CRESSOS TO CRESSOS THE NGDS NGDS, 98-99% (לאחר צמיחה להעברה).
דגימות העברה ללא פולימר נותחו בפירוט. מאפיינים מורפולוגיים לפני השטח המתקבלים ב- FS- ו- BS-NGF/SIO2/SI (איור 2C) באמצעות מיקרוסקופיה אופטית (OM) ו- SEM (איור SI5 ואיור 3) הראו כי דגימות אלה הועברו ללא מיקרוסקופיה. נזק מבני גלוי כמו סדקים, חורים או אזורים שלא הוגנו. הקפלים ב- NGF ההולך וגדל (איור 3B, D, המסומנים על ידי חצים סגולים) נותרו שלמים לאחר ההעברה. שני FS- וגם BS-NGFs מורכבים מאזורי FLG (אזורים בהירים המצוינים על ידי חצים כחולים באיור 3). באופן מפתיע, בניגוד לאזורים הפגומים הבודדים שנצפו בדרך כלל במהלך העברת פולימר של סרטי גרפיט אולטרה-טין, הועברו כמה אזורי FLG ו- MLG בגודל מיקרון המתחברים ל- NGF (המסומנים על ידי חצים כחולים באיור 3D) ללא סדקים או הפסקות (איור 3D). 3). ו יושרה מכנית אושרה עוד יותר באמצעות תמונות TEM ו- SEM של NGF שהועברו לרשת נחושת פחמן תחרה, כפי שנדון בהמשך ("FS-NGF: מבנה ותכונות"). ה- BS-NGF/SiO2/Si המועבר קשה יותר מ- FS-NGF/SiO2/Si עם ערכי RMS של 140 ננומטר ו -17 ננומטר, בהתאמה, כפי שמוצג באיור SI6A ו- B (20 × 20 מיקרומטר). ערך ה- RMS של NGF שהועבר למצע SiO2/Si (RMS <2 ננומטר) נמוך משמעותית (בערך 3 פעמים) מזה של NGF שגדל על Ni (איור SI2), מה שמצביע על כך שהחספוס הנוסף עשוי להתאים למשטח ה- NI. בנוסף, תמונות AFM שבוצעו בשולי דגימות FS- ו- BS-NGF/SiO2/Si הראו עובי NGF של 100 ו 80 ננומטר, בהתאמה (איור SI7). העובי הקטן יותר של BS-NGF עשוי להיות תוצאה של השטח שלא נחשף ישירות לגז המבשר.
הועבר NGF (NIAG) ללא פולימר ב- SIO2/SI WAFER (ראה איור 2 ג): (A, B) תמונות SEM של FS-NGF שהועברו: הגדלה נמוכה וגבוהה (המתאימה לכיכר הכתום בלוח). אזורים טיפוסיים) - א). (C, D) תמונות SEM של BS-NGF שהועברו: הגדלה נמוכה וגבוהה (המתאימה לאזור האופייני המוצג על ידי ריבוע הכתום בלוח ג). (E, F) תמונות AFM של FS- ו- BS-NGFs שהועברו. חץ כחול מייצג את אזור ה- FLG - ניגודיות בהירה, חץ ציאן - ניגודיות MLG שחורה, חץ אדום - ניגודיות שחורה מייצגת את אזור NGF, חץ מגנטה מייצג את הקפל.
ההרכב הכימי של ה- FS- ו- BS-NGFs המוגדרים והועברו נותח על ידי ספקטרוסקופיה פוטו-אלקטרונית רנטגן (XPS) (איור 4). שיא חלש נצפה בספקטרום הנמדד (איור 4 א, ב), המתאים למצע ה- Ni (850 eV) של ה- FS- ו- BS-NGFs (NIAG). אין פסגות בספקטרום הנמדד של FS- ו- BS-NGF/SiO2/Si מועברים (איור 4C; תוצאות דומות עבור BS-NGF/SiO2/Si אינן מוצגות), מה שמצביע על כך שאין זיהום NI שיורי לאחר ההעברה. איורים 4D-F מראים את הספקטרום ברזולוציה גבוהה של רמות האנרגיה C 1 S, O 1 S ו- Si 2P של FS-NGF/SiO2/Si. האנרגיה המחייבת של C 1 S של גרפיט היא 284.4 EV53.54. הצורה הליניארית של פסגות גרפיט נחשבת בדרך כלל לא -סימטרית, כפי שמוצג באיור 4D54. הספקטרום C 1 S ברזולוציה גבוהה ברזולוציה (איור 4D) אישר גם העברה טהורה (כלומר, ללא שאריות פולימריות), התואמת את המחקרים הקודמים 38. רוחב הקו של ספקטרום ה- C 1 S של הדגימה הטרייה שגדלה (NIAG) ואחרי ההעברה הם 0.55 ו- 0.62 eV, בהתאמה. ערכים אלה גבוהים יותר מאלה של SLG (0.49 EV עבור SLG על מצע SIO2) 38. עם זאת, ערכים אלה קטנים יותר ממה שדווחו בעבר ברוחב הקו המדווחים על דגימות גרפן פירוליטיות מכוונות (~ 0.75 eV) 53,54,55, מה שמצביע על היעדר אתרי פחמן פגומים בחומר הנוכחי. ספקטרום מפלס הקרקע C 1 S ו- O 1 S חסר גם כתפיים, ומבטל את הצורך בשיא שיא ברזולוציה גבוהה. יש שיא לוויין π → π* סביב 291.1 eV, אשר נצפה לעתים קרובות בדגימות גרפיט. אותות 103 EV ו- 532.5 EV בספקטרום SI 2P ו- O 1 S (ראה איור 4E, F) מיוחסים למצע SiO2 56, בהתאמה. XPS היא טכניקה רגישה לפני השטח, ולכן האותות המתאימים ל- Ni ו- SiO2 שהתגלו לפני ואחרי העברת NGF, בהתאמה, מניחים שמקורם באזור FLG. תוצאות דומות נצפו עבור דגימות BS-NGF שהועברו (לא מוצגות).
תוצאות NIAG XPS: (AC) ספקטרום הסקר של קומפוזיציות אטומיות אלמנטריות שונות של FS-NGF/NI בוגרים, BS-NGF/NI והועברו FS-NGF/SIO2/SI, בהתאמה. (D-F) ספקטרום ברזולוציה גבוהה של רמות הליבה C 1 S, O 1S ו- SI 2P של מדגם FS-NGF/SIO2/SI.
האיכות הכוללת של גבישי ה- NGF שהועברו הוערכה באמצעות דיפרקציה של רנטגן (XRD). דפוסי XRD אופייניים (איור SI8) של FS- ו- BS-NGF/SIO2/SI מועברים מראים נוכחות של פסגות דיפרקציה (0 0 0 2) ו- (0 0 0 4) ב 26.6 ° ו- 54.7 °, דומה לגרפיט. ו זה מאשר את האיכות הגבישית הגבוהה של NGF ומתאים למרחק בין שכבות של d = 0.335 ננומטר, אשר נשמר לאחר שלב ההעברה. עוצמת שיא ההפרדה (0 0 0 2) היא פי 30 מזה של שיא ההפרדה (0 0 0 4), מה שמצביע על כך שמישור הגביש NGF מיושר היטב עם משטח הדגימה.
על פי תוצאות SEM, ספקטרוסקופיה של ראמן, XPS ו- XRD, איכות BS-NGF/NI נמצאה זהה לזה של FS-NGF/NI, אם כי חספוס ה- RMS שלו היה מעט גבוה יותר (איורים SI2, SI5) ו- SI7).
SLGs עם שכבות תמיכה בפולימר בעובי של עד 200 ננומטר יכולים לצוף על מים. הגדרה זו משמשת לרוב בתהליכי העברה כימיים רטובים בסיוע פולימרים 22,38. גרפן וגרפיט הם הידרופוביים (זווית רטובה 80–90 °) 57. על פי הדיווחים, משטחי האנרגיה הפוטנציאליים של גרפן וגם FLG הם די שטוחים, עם אנרגיה פוטנציאלית נמוכה (~ 1 kJ/mol) לתנועה לרוחב של מים במשטח 58. עם זאת, אנרגיות האינטראקציה המחושבות של מים עם גרפן ושלוש שכבות של גרפן הן בערך - 13 ו- - 15 kJ/mol, 58 בהתאמה, מה שמצביע על כך שהאינטראקציה של המים עם NGF (כ -300 שכבות) נמוכה יותר בהשוואה לגרפן. זו עשויה להיות אחת הסיבות לכך ש- NGF בודד נשאר שטוח על פני המים, ואילו גרפן בודד (שצף במים) מתכרבל ומתפרק. כאשר NGF שקוע לחלוטין במים (התוצאות זהות ל- NGF מחוספס ושטוח), הקצוות שלו מתכופפים (איור SI4). במקרה של טבילה מוחלטת, צפוי כי אנרגיית האינטראקציה בין מים NGF כמעט מוכפלת (בהשוואה ל- NGF צף) וכי הקצוות של קיפול ה- NGF לשמירה על זווית מגע גבוהה (הידרופוביות). אנו מאמינים כי ניתן לפתח אסטרטגיות כדי להימנע מתסלת קצוות ה- NGFs המשובצים. גישה אחת היא להשתמש בממסים מעורבים כדי לשנות את תגובת ההרטבה של סרט הגרפיט 59.
בעבר דווח על העברת SLG לסוגים שונים של מצעים באמצעות תהליכי העברה כימיים רטובים. מקובל בדרך כלל שכוחות חלשים של ואן דר וואלס קיימים בין סרטי גרפן/גרפיט ומצעים (בין אם זה מצעים קשיחים כמו SiO2/Si38,41,46,60, SIC38, AU42, Si Fillars22 ו- Lacy Carbon Shams30, 34 או מצעים גמישים כגון פולי 37). כאן אנו מניחים כי אינטראקציות מאותו סוג שולטות. לא שמרנו על שום נזק או קילוף של NGF עבור אף אחד מהמצעים המוצגים כאן במהלך טיפול מכני (במהלך אפיון בתנאים ואקום ו/או אטמוספרי או במהלך האחסון) (למשל, איור 2, Si7 ו- Si9). בנוסף, לא שמרנו על שיא SIC בספקטרום XPS C 1 S של רמת הליבה של מדגם NGF/SIO2/SI (איור 4). תוצאות אלה מצביעות על כך שאין קשר כימי בין NGF למצע היעד.
בסעיף הקודם, "העברה ללא פולימרים של FS- ו- BS-NGF", הדגמנו כי NGF יכול לצמוח ולהעביר משני צידי ניקל ניקל. FS-NGFs ו- BS-NGF אלה אינם זהים מבחינת חספוס פני השטח, מה שהניע אותנו לחקור את היישומים המתאימים ביותר לכל סוג.
בהתחשב בשקיפות ובמשטח חלקים יותר של FS-NGF, חקרנו ביתר פירוט את המבנה המקומי, התכונות האופטיות והחשמליות שלו. המבנה והמבנה של FS-NGF ללא העברת פולימרים התאפיינו על ידי הדמיה של מיקרוסקופיית אלקטרונים (TEM) וניתוח תבניות אלקטרונים באזור שנבחר (SAED). התוצאות המתאימות מוצגות באיור 5. הדמיית TEM מישורית בהגדלה נמוכה חשפה את נוכחותם של אזורי NGF ו- FLG עם מאפייני ניגודיות אלקטרונים שונים, כלומר אזורים כהים ובהירים יותר, בהתאמה (איור 5 א). הסרט בסך הכל מציג שלמות מכנית ויציבות טובה בין האזורים השונים של NGF ו- FLG, עם חפיפה טובה וללא נזק או קריעה, שאושרו גם על ידי SEM (איור 3) ומחקרי TEM הגדלה גבוהה (איור 5C-E). בפרט, באיור איור 5D מציג את מבנה הגשר בחלקו הגדול ביותר (המיקום המסומן על ידי החץ המנוקד השחור באיור 5 ד), המאופיין בצורה משולשת ומורכב משכבת ​​גרפן ברוחב של בערך 51. ההרכב עם מרווח בין -פלנטי של 0.33 ± 0.01 ננומטר מצטמצם עוד יותר למספר שכבות של גרפן באזור הצר ביותר (סוף החץ השחור המוצק באיור 5 ד).
תמונת TEM מישורית של דגימת NIAG ללא פולימרים על רשת נחושת פחמנית מחוררת: (A, B) תמונות TEM בהגדלה נמוכה הכוללות אזורי NGF ו- FLG, (CE) תמונות הגדלה גבוהות של אזורים שונים בפאנל A ו- PANEL-B מסומנים חצים באותו צבע. חצים ירוקים בלוחות A ו- C מצביעים על אזורים מעגליים של נזק במהלך יישור הקורה. (F - I) בפאנלים A עד C, דפוסי SAED באזורים שונים מסומנים על ידי עיגולים כחולים, ציאניים, כתומים ואדומים, בהתאמה.
מבנה הסרט באיור 5 ג מציג (מסומן בחץ אדום) את האוריינטציה האנכית של מטוסי הסריג הגרפיט, אשר עשוי להיות כתוצאה מהיווצרות ננו -ננו לאורך הסרט (משך באיור 5 ג) עקב עודף לחץ גזירה ללא פיצוי 30,61,62. תחת TEM ברזולוציה גבוהה, ננו-פולדס 30 אלה מציגים אוריינטציה קריסטלוגרפית שונה משאר אזור NGF; מישורי הבסיס של סריג הגרפיט מכוונים כמעט אנכית, ולא אופקית כמו שאר הסרט (כניסה באיור 5 ג). באופן דומה, אזור FLG מציג מדי פעם קפלים ליניאריים וצרים דמויי פס (המסומנים על ידי חצים כחולים), המופיעים בהגדלה נמוכה ובינונית באיורים 5B, 5E, בהתאמה. הכניסה באיור 5E מאשרת את נוכחותן של שכבות גרפן של שתי שכבות ושלוש שכבות בענף FLG (מרחק בינלאומי 0.33 ± 0.01 ננומטר), וזה מסכים עם התוצאות הקודמות שלנו 30. בנוסף, תמונות SEM שהוקלטו של NGF ללא פולימרים שהועברו לרשת נחושת עם סרטי פחמן מחריפים (לאחר ביצוע מדידות TEM בתצוגה ראשונה) מוצגות באיור SI9. אזור ה- FLG המושעה היטב (המסומן בחץ כחול) והאזור השבור באיור SI9F. החץ הכחול (בקצה ה- NGF המועבר) מוצג בכוונה כדי להדגים כי אזור FLG יכול לעמוד בפני תהליך ההעברה ללא פולימר. לסיכום, תמונות אלה מאשרות כי NGF מושעה חלקית (כולל אזור FLG) שומר על שלמות מכנית גם לאחר טיפול קפדני וחשיפה לוואקום גבוה במהלך מדידות TEM ו- SEM (איור SI9).
בשל השטיחות המצוינת של NGF (ראה איור 5 א), לא קשה לכוון את הפתיתים לאורך ציר התחום [0001] כדי לנתח את המבנה SAED. בהתאם לעובי המקומי של הסרט ומיקומו, זוהו כמה אזורים המעניינים (12 נקודות) למחקרי דיפרקציה אלקטרונים. באיורים 5A - C, ארבעה מהאזורים האופייניים הללו מוצגים ומסומנים במעגלים צבעוניים (כחול, ציאן, כתום ואדום מקודד). איורים 2 ו -3 למצב SAED. איורים 5F ו- G התקבלו מאזור FLG המוצג באיורים 5 ו -5. כפי שמוצג באיורים 5B ו- C, בהתאמה. יש להם מבנה משושה הדומה לגרפן 63 מעוות. בפרט, איור 5F מציג שלושה דפוסים שהונחו על ידי האוריינטציה של ציר האזור [0001], המסתובבים ב- 10 ° ו- 20 °, כפי שמעידים אי התאמה זוויתית של שלושת הזוגות של השתקפויות (10-10). באופן דומה, איור 5G מציג שני דפוסי משושה שהונחו על עצמם הסתובבו ב- 20 °. שתיים או שלוש קבוצות של דפוסי משושה באזור FLG יכולות לנבוע משלוש שכבות גרפן של מטוס או מחוץ למטוס 33 מסתובבים זה לזה. לעומת זאת, דפוסי ההפרדה של האלקטרונים באיור 5H, I (המתאים לאזור NGF המוצג באיור 5 א) מראים דפוס יחיד [0001] עם עוצמת דיפרקציה של נקודה גבוהה יותר, המתאימה לעובי חומר גדול יותר. דגמי SAED אלה תואמים למבנה גרפיטי עבה יותר ולאוריינטציה ביניים מאשר FLG, כפי שמספק מהמדד 64. אפיון המאפיינים הגבישיים של NGF חשף את דו קיום של שניים או שלושה גבישים גרפיט (או גרפן). מה שראוי לציון במיוחד באזור FLG הוא שלגביטים יש מידה מסוימת של התמצאות מוטעית במטוס או מחוץ למטוס. בעבר דווחו בעבר חלקיקי גרפיט/שכבות עם זוויות סיבוב פנימיות של 17 °, 22 ° ו- 25 ° עבור NGF שגדלו על סרטי Ni 64. ערכי זווית הסיבוב שנצפו במחקר זה תואמים את זוויות הסיבוב שנצפו בעבר (± 1 °) עבור גרפן BLG63 מפותל.
התכונות החשמליות של NGF/SIO2/SI נמדדו ב -300 K על שטח של 10 × 3 מ"מ. הערכים של ריכוז המוביל האלקטרוני, הניידות והמוליכות הם 1.6 × 1020 ס"מ -3, 220 ס"מ 2 V-1 C-1 ו- 2000 S-CM-1, בהתאמה. ערכי הניידות והמוליכות של ה- NGF שלנו דומים לגרפיט טבעי של גרפיט 2 וגבוה יותר מהגרפיט הפירוליטי המנוהל ביותר באופן מסחרי (המיוצר בטמפרטורה של 3000 מעלות צלזיוס) 29. ערכי ריכוז המנשא האלקטרונים שנצפו הם שני סדרי גודל גבוהים יותר מאלה שדווחו לאחרונה (7.25 × 10 ס"מ -3) לסרטי גרפיט בעובי מיקרון שהוכנו באמצעות גיליונות פולימיד טמפרטורה גבוהה (3200 מעלות צלזיוס) 20.
ביצענו גם מדידות העברת העברת UV הנראים ל- UV על FS-NGF שהועברו למצעי קוורץ (איור 6). הספקטרום שהתקבל מראה העברה כמעט קבועה של 62% בטווח 350–800 ננומטר, מה שמצביע על כך ש- NGF שקוף לאור גלוי. למעשה, ניתן לראות את השם "קאוסט" בתצלום הדיגיטלי של המדגם באיור 6 ב. למרות שהמבנה הננו -גבישי של NGF שונה מזה של SLG, ניתן להעריך בערך את מספר השכבות באמצעות הכלל של אובדן העברה של 2.3% לכל שכבה נוספת 65. על פי מערכת יחסים זו, מספר שכבות הגרפן עם אובדן העברה של 38% הוא 21. ה- NGF הגודל מורכב בעיקר מ -300 שכבות גרפן, כלומר בעובי של 100 ננומטר (איור 1, SI5 ו- SI7). לפיכך, אנו מניחים כי השקיפות האופטית שנצפתה תואמת את אזורי ה- FLG ו- MLG, מכיוון שהם מופצים לאורך הסרט (איורים 1, 3, 5 ו- 6C). בנוסף לנתונים המבניים לעיל, המוליכות והשקיפות מאשרים גם את האיכות הגבישית הגבוהה של ה- NGF שהועבר.
(א) מדידת העברת העברת UV הנראית ל- UV, (ב) העברת NGF טיפוסית בקוורץ באמצעות מדגם ייצוגי. (ג) סכמטי של NGF (קופסה כהה) עם אזורי FLG ו- MLG המופצים באופן שווה המסומן כצורות אקראיות אפורות בכל המדגם (ראה איור 1) (כ- 0.1-3% שטח לכל 100 מיקרומטר). הצורות האקראיות והגדלים שלהן בתרשים מיועדים למטרות המחשה בלבד ואינן תואמות אזורים בפועל.
NGF שקוף שגדל על ידי CVD הועבר בעבר למשטחי סיליקון חשופים ומשמש בתאים סולאריים 15,16. יעילות המרת ההספק המתקבלת (PCE) היא 1.5%. NGFs אלה מבצעים פונקציות מרובות כמו שכבות תרכובות פעילות, מסלולי הובלה טעינה ואלקטרודות שקופות 15,16. עם זאת, סרט הגרפיט אינו אחיד. אופטימיזציה נוספת נחוצה על ידי שליטה בקפידה על התנגדות הגיליון וההעברה האופטית של האלקטרודה הגרפיט, מכיוון ששני המאפיינים הללו ממלאים תפקיד חשוב בקביעת ערך ה- PCE של התא הסולארי 15,16. בדרך כלל, סרטי גרפן הם 97.7% שקופים לאור גלוי, אך הם בעלי התנגדות לגיליון של 200–3000 אוהם/מ"ר .16. ניתן להפחית את התנגדות פני השטח של סרטי גרפן על ידי הגדלת מספר השכבות (העברה מרובה של שכבות גרפן) וסמים עם HNO3 (~ 30 אוהם/מ"ר) 66. עם זאת, תהליך זה לוקח זמן רב ושכבות ההעברה השונות לא תמיד שומרות על קשר טוב. ל- NGF בצד הקדמי שלנו תכונות כמו מוליכות 2000 S/ס"מ, התנגדות גיליון סרטים 50 אוהם/מ"ר. ושקיפות של 62%, מה שהופך אותו לאלטרנטיבה ברת קיימא לתעלות מוליכות או לאלקטרודות נגדיות בתאים סולאריים 15,16.
למרות שהמבנה והכימיה של פני השטח של BS-NGF דומים ל- FS-NGF, החספוס שלו שונה ("צמיחה של FS- ו- BS-NGF"). בעבר השתמשנו בסרט Graphite22 של סרט דקיק במיוחד כחיישן גז. לכן, בדקנו את היתכנות השימוש ב- BS-NGF למשימות לחישת גז (איור SI10). ראשית, חלקים בגודל MM2 של BS-NGF הועברו לשבב חיישן האלקטרודה המתבגר (איור SI10A-C). דווח בעבר על פרטי הייצור של השבב; האזור הרגיש הפעיל שלו הוא 9 mM267. בתמונות SEM (איור SI10B ו- C), האלקטרודה הבסיסית של הזהב נראית בבירור דרך ה- NGF. שוב, ניתן לראות כי כיסוי שבב אחיד הושג עבור כל הדגימות. נרשמו מדידות חיישני גז של גזים שונים (איור SI10D) (איור SI11) ושיעורי התגובה המתקבלים מוצגים באיורים. SI10G. ככל הנראה עם גזים מפריעים אחרים כולל SO2 (200 עמודים לדקה), H2 (2%), CH4 (200 עמודים לדקה), CO2 (2%), H2S (200 עמודים לדקה) ו- NH3 (200 עמודים לדקה). סיבה אפשרית אחת היא NO2. האופי האלקטרופילי של הגז 22,68. כאשר הוא סופג על פני גרפן, הוא מפחית את ספיגת האלקטרונים הנוכחית על ידי המערכת. השוואה בין נתוני זמן התגובה של חיישן BS-NGF עם חיישנים שפורסמו בעבר מוצגת בטבלה SI2. המנגנון להפעלת חיישני NGF מחדש באמצעות פלזמה UV, פלזמה O3 או תרמי (50–150 מעלות צלזיוס) בטיפול בדגימות חשופות נמשך, ואחריו באופן אידיאלי יישום מערכות משובצות 69.
במהלך תהליך ה- CVD, גידול גרפן מתרחש משני צידי מצע הזרז 41. עם זאת, בדרך כלל נופל BS-Graphene במהלך תהליך ההעברה 41. במחקר זה אנו מדגימים כי ניתן להשיג צמיחה באיכות גבוהה של NGF והעברת NGF ללא פולימרים משני צידי התמיכה בזרז. BS-NGF דק יותר (~ 80 ננומטר) מאשר FS-NGF (~ 100 ננומטר), והבדל זה מוסבר על ידי העובדה ש- BS-Ni אינו נחשף ישירות לזרימת הגז המקדימה. מצאנו גם כי החספוס של מצע ה- NIAR משפיע על חספוס ה- NGF. תוצאות אלה מצביעות על כך ש- FS-NGF המישוריים המבוגרים יכולים לשמש כחומר מבשר לגרפן (על ידי שיטת פילינג 70) או כערוץ מוליך בתאים סולאריים 15,16. לעומת זאת, BS-NGF ישמש לגילוי גז (איור SI9) ואולי למערכות אחסון אנרגיה 71,72 כאשר חספוס פני השטח שלו יהיה שימושי.
בהתחשב באמור לעיל, כדאי לשלב את היצירה הנוכחית עם סרטי גרפיט שפורסמו בעבר שגדלו על ידי CVD ושימוש ב- Nickel Foil. כפי שניתן לראות בטבלה 2, הלחצים הגבוהים יותר בו השתמשנו קיצרו את זמן התגובה (שלב הגידול) אפילו בטמפרטורות נמוכות יחסית (בטווח של 850–1300 מעלות צלזיוס). השגנו גם צמיחה רבה יותר מהרגיל, מה שמצביע על פוטנציאל התרחבות. ישנם גורמים נוספים שיש לקחת בחשבון, שחלקם כללנו בטבלה.
NGF באיכות גבוהה דו צדדית גודלה על ניקל ניקל על ידי CVD קטליטי. על ידי ביטול מצעי פולימר מסורתיים (כמו אלה המשמשים בגרפן CVD), אנו משיגים העברה רטובה נקייה ונטולת פגמים של NGF (שגדל בצד האחורי והחזית של ניל ניקל) למגוון מצעים ביקורתיים בתהליך. ראוי לציין כי NGF כולל אזורי FLG ו- MLG (בדרך כלל 0.1% עד 3% לכל 100 מיקרומטר) המשולבים היטב מבחינה מבנית בסרט העבה יותר. מישורי תבנית מראה כי אזורים אלה מורכבים מערימות של שניים עד שלושה חלקיקי גרפיט/גרפן (גבישים או שכבות, בהתאמה), שחלקם הם בעלי התאמה סיבובית של 10-20 °. אזורי FLG ו- MLG אחראים לשקיפות של FS-NGF לאור גלוי. באשר לגיליונות האחוריים, ניתן לשאת אותם במקביל לגיליונות הקדמיים, וכפי שמוצג, יכול להיות מטרה פונקציונלית (למשל, לגילוי גז). מחקרים אלה מועילים מאוד להפחתת פסולת ועלויות בתהליכי CVD בהיקף תעשייתי.
באופן כללי, העובי הממוצע של CVD NGF טמון בין גיליונות גרפיט (נמוך ורב שכבה) גרפן לתעשייה (מיקרומטר). מגוון המאפיינים המעניינים שלהם, בשילוב עם השיטה הפשוטה שפיתחנו לייצורם ולהובלתם, הופך את הסרטים הללו למתאימים במיוחד ליישומים הדורשים תגובה פונקציונלית של גרפיט, ללא הוצאות תהליכי הייצור התעשייתיים עתירי האנרגיה המשמשים כיום.
נייר ניקל בעובי 25 מיקרומטר (99.5% טוהר, Goodfellow) הותקן בכור CVD מסחרי (Aixtron 4 אינץ 'BMPRO). המערכת טוהרה בארגון ופונה ללחץ בסיס של 10-3 MBAR. ואז הונח נייר ניקל. ב- AR/H2 (לאחר ניתוח מראש של נייר הכסף של ה- NI למשך 5 דקות, נייר הכסף נחשף ללחץ של 500 מברר ב 900 מעלות צלזיוס. NGF הופקד בזרימה של CH4/H2 (100 ס"מ 3 כל אחד) למשך 5 דקות. הדגימה התקררה אז לטמפרטורה מתחת ל 700 מעלות צלזיוס באמצעות זרימת AR (4000 ס"מ 3) של 4000 מעלות. במקום אחר 30.
המורפולוגיה של פני השטח של הדגימה הוצגה על ידי SEM באמצעות מיקרוסקופ Zeiss Merlin (1 kV, 50 Pa). חספוס פני השטח של הדגימה ועובי NGF נמדדו באמצעות AFM (אייקון מימד SPM, Bruker). מדידות TEM ו- SAED בוצעו באמצעות מיקרוסקופ של FEI Titan 80–300 קוביות מצויד באקדח פליטת שדה בהירות גבוהה (300 קילוואט), מונוכרומטור מסוג FEI WIEN ומתקן סטייה כדורי של עדשת מנכ"לים כדי להשיג את התוצאות הסופיות. רזולוציה מרחבית 0.09 ננומטר. דגימות NGF הועברו לרשתות נחושת מצופות פחמן לחיבור להדמיית TEM שטוחה וניתוח מבנה SAED. לפיכך, מרבית הפשטות המדגם מושעות בנקבוביות הממברנה התומכת. דגימות NGF שהועברו נותחו על ידי XRD. דפוסי דיפרקציה של רנטגן הושגו באמצעות דיפרקטומטר אבקה (Brucker, Shifte שלב D2 עם מקור Cu Kα, 1.5418 Å וגלאי Lynxeye) באמצעות מקור קרינת Cu בקוטר נקודת קרן של 3 מ"מ.
מספר מדידות של ראמן פוינט נרשמו באמצעות מיקרוסקופ קונפוקלי משלב (Alpha 300 RA, WITEC). לייזר של 532 ננומטר עם כוח עירור נמוך (25%) שימש כדי להימנע מהשפעות המושרות תרמית. ספקטרוסקופיה פוטו-אלקטרונית של רנטגן (XPS) בוצעה על ציר קרטוס ספקטרומטר אולטרה על שטח מדגם של 300 × 700 מיקרומטר 2 באמצעות קרינת AL Ka מונוכרומטית (Hν = 1486.6 eV) בעוצמה של 150 W. ספקטרום רזולוציה התקבלו בהילוכים אנרגיות של 160 Ev ו- 20 Ev, בהיסטוריה. דגימות NGF שהועברו ל- SiO2 נחתכו לחתיכות (3 × 10 מ"מ 2 כל אחת) באמצעות לייזר סיבי ytterbium PLS6MW (1.06 מיקרומטר) בפיו של 30 W. מגעים של חוט נחושת (50 מיקרומטר) היו מפוברקים באמצעות הדבק כספי תחת מיקרוסקופ אופטי. ניסויים בהובלה חשמלית ואפקט אפקט בהיכל בוצעו על דגימות אלה ב -300 K ושונות שדה מגנטיות של ± 9 טסלה במערכת מדידה של תכונות פיזיות (PPMS Evercool-II, עיצוב קוונטי, ארה"ב). ספקטרום UV - VIS מועבר נרשם באמצעות ספקטרופוטומטר Lambda 950 UV - Vis בטווח NGF 350–800 ננומטר שהועבר למצעי קוורץ ודגימות התייחסות קוורץ.
חיישן ההתנגדות הכימית (שבב האלקטרודה המוערך) מחובר ללוח מעגל מודפס בהתאמה אישית 73 וההתנגדות חולצה באופן חולף. לוח המעגלים המודפס עליו ממוקם המכשיר מחובר למסופי המגע ומונח בתוך תא חישת הגז 74. מדידות התנגדות נלקחו במתח של 1 וולט עם סריקה רציפה מטיהור לחשיפה לגז ואז טיהרו שוב. החדר ניקה בתחילה על ידי טיהור עם חנקן בגובה 200 ס"מ 3 למשך שעה כדי להבטיח הסרת כל שאר האנליטים הקיימים בתא, כולל לחות. לאחר מכן שוחררו האנליטים האישיים לאט לאט לתא באותו קצב זרימה של 200 ס"מ 3 על ידי סגירת צילינדר N2.
גרסה מתוקנת של מאמר זה פורסמה וניתן לגשת אליה דרך הקישור בראש המאמר.
Inagaki, M. and Kang, F. Science and Engineer Maceserial Science: יסודות. המהדורה השנייה נערכה. 2014. 542.
פירסון, HO ספר פחמן, גרפיט, יהלום ופולרנים: מאפיינים, עיבוד ויישומים. המהדורה הראשונה נערכה. 1994, ניו ג'רזי.
Tsai, W. et al. סרטי גרפין/גרפיט שכבתיים שטחיים גדולים כאלקטרודות מוליכות דקיקות שקופות. בַּקָשָׁה. פִיסִיקָה. רייט. 95 (12), 123115 (2009).
תכונות תרמיות של בלנדין AA של גרפן וחומרי פחמן ננו -מבניים. נט. מאט. 10 (8), 569–581 (2011).
Cheng KY, Brown PW ו- Cahill DG מוליכות תרמית של סרטי גרפיט שגדלו על Ni (111) על ידי תצהיר אדי כימי בטמפרטורה נמוכה. תוֹאַר הַפּוֹעֵל. מאט. ממשק 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. צמיחה רציפה של סרטי גרפן על ידי תצהיר אדי כימי. בַּקָשָׁה. פִיסִיקָה. רייט. 98 (13), 133106 (2011).